同位素測定報告審核：科研論文中，同位素數(shù)據(jù)需附哪些

在科研論文中提交同位素數(shù)據(jù)時，為確保數(shù)據(jù)的可靠性、可重復性和可比較性，必須附上充分的驗證和質量控制信息。以下是關鍵的必要信息：

1. 分析方法與儀器描述：

* 儀器類型： 明確說明使用的儀器型號（如：Thermo Scientific Delta V Advantage IRMS, Nu Instruments Nu Plasma II MC-ICP-MS）。

* 測量原理： 簡述測量原理（如：連續(xù)流元素分析儀-同位素比值質譜法（EA-IRMS）、氣體同位素質譜法（GasBench-IRMS）、激光燒蝕多接收電感耦合等離子體質譜法（LA-MC-ICP-MS））。

* 樣品制備方法： 詳細描述樣品前處理步驟（如：酸洗、干燥、研磨、稱重、燃燒/轉化、純化、化學分離流程）。對于非傳統(tǒng)穩(wěn)定同位素（如金屬），需詳述化學分離提純步驟（如：離子交換色譜法）。

* 標準品： 明確列出用于校準和日常監(jiān)控的標準參考物質（如：NBS 19, IAEA-CH-6, USGS40, USGS41, NIST SRM 987, IRMM-3702 等）。

2. 數(shù)據(jù)質量控制和精度評估：

* 標準品運行結果： 報告在整個分析序列中（包括樣品前后及中間）運行相關國際/國家認可標準參考物質（CRM）所得到的同位素比值（δ值或絕對比值）及其標準偏差（SD）或標準誤差（SE）。應明確標注標準品的標稱值。

* 實驗室內部標準品： 報告實驗室內部標準品（如實驗室純物質、經(jīng)過充分表征的天然樣品）的重復分析結果（平均值、SD/SE、分析次數(shù)n）。

* 重復測量： 報告實際樣品（或代表性樣品）的重復分析次數(shù)（n ≥ 3 通常較好）及其結果（平均值、SD/SE）。這直接反映樣品水平的分析精度。

* 空白值： 報告方法空白（或過程空白）的同位素值及信號強度，以評估背景污染水平。

* 長期精度： 如果可能，提供實驗室對該方法/同位素體系的長期分析精度（如基于一段時期內標準品數(shù)據(jù)的SD）。

* 不確定度評估： 明確說明數(shù)據(jù)報告的不確定度范圍（如 ±1 SD, ±2 SD）及其來源（主要是基于標準品和重復測量的精度）。

3. 數(shù)據(jù)處理與校正：

* δ值參考標準： 明確說明δ值計算所依據(jù)的國際標準（如：δ13C vs. VPDB, δ1?O vs. VSMOW, δ3?S vs. VCDT, δ??Fe vs. IRMM-014）。

* 校正方法： 簡述如何利用標準品對原始數(shù)據(jù)進行校正（如：兩點線性校正、多點校正、標準-樣品-標準（Bracketing）法）。

* 質量歧視校正： 對于MC-ICP-MS數(shù)據(jù)，必須說明是否以及如何進行質量歧視校正（如：使用標準樣品交叉法（SSB）、雙稀釋劑法、或元素內標法（如Zr對Mo同位素的校正）），并報告所用校正標準和/或稀釋劑信息。

* 峰干擾校正： 說明是否進行了同質異位素或分子離子干擾的評估和校正（尤其對MC-ICP-MS數(shù)據(jù)）。

4. 數(shù)據(jù)報告格式：

* 單位： 統(tǒng)一使用正確的單位（δ值通常為‰，絕對比值如 ??Sr/??Sr）。

* 有效數(shù)字： δ值報告到小數(shù)點后1-2位（如 δ13C = -25.3‰），精度較高的MC-ICP-MS比值數(shù)據(jù)可報告更多位數(shù)（如 ??Sr/??Sr = 0.710245 ± 20 (2SD)），但需與報告的不確定度相匹配。

* 不確定度標注： 所有報告的數(shù)據(jù)（樣品、標準品）都應清晰標注其不確定度（如 ±0.2‰ (1SD), ±0.000030 (2SD)）。

5. 數(shù)據(jù)可獲取性聲明：

* 原始數(shù)據(jù)： 在論文中或通過補充材料提供核心的原始數(shù)據(jù)表格（包含樣品ID、測量值、重復次數(shù)、平均值、標準偏差/標準誤差、相關標準品結果）。

* 存儲位置： 聲明完整的原始數(shù)據(jù)（如質譜原始文件、處理日志）是否存儲在可公開訪問的存儲庫中，并提供DOI或訪問鏈接。

總結：

同位素數(shù)據(jù)的核心驗證信息圍繞方法可溯源性（儀器、標準品、前處理）、過程質量控制（標準品監(jiān)控、重復性、空白）和數(shù)據(jù)透明度（校正方法、不確定度、原始數(shù)據(jù)）展開。提供這些詳細信息是確保研究結果科學嚴謹、經(jīng)得起同行評議和未來驗證的基礎。缺乏充分驗證信息的同位素數(shù)據(jù)，其科學價值和可信度將大打折扣。