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芴與芴酮價格便宜、 易得、 毒性小。 芴與芴酮共熔點的發(fā)現(xiàn)過程體現(xiàn)了認真觀察、 思考實驗現(xiàn)象的重要性。 芴與芴酮的共熔點測定實驗的操作步驟中涵蓋了固體化合物的重結晶操作、 混合物試樣配制、 熔點測定、 實驗數(shù)據(jù)處理等多項基本技能訓練內容。 本實驗能培養(yǎng)學生嚴謹、 認真的科學態(tài)度。
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由芴制備9-芴酮的方法,以工業(yè)芴為原料,以9-芴酮和水為溶劑,以堿為催化劑,以季銨鹽為相轉移劑,通入含氧氣體為氧化劑,在反應溫度為70 ~ 83'C的條件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或隨反應進行不斷補加。
我們以芴酮的產率為指標,以反應溫度、催化劑用量及空氣流量為因素進行了L9(34)正交試驗,得到較優(yōu)的反應條件為:反應溫度56'C,催化劑與芴的質量比0.4%,空氣流量150mL/min。
試驗表明,用液相氧化法將芴氧化成芴酮是可行的,芴氧化反應的較優(yōu)條件為:反應溫度56C,催化劑與芴的質量比0. 4% ,空氣流量150mL/min,芴酮產率可達92. 1%,粗芴酮經一次重結晶后純度即可提高到99%以上。
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芴酮制備方法:
1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉,和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒,或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒。
2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方選用偏釩酸銨時,草酸和偏釩酸銨的重量比為1~2.5。
3)待水分蒸發(fā)完后,放入旋轉鍋內旋轉0.5~1小時,完成轉勻過程。
4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時。
5)在反應器中放入一種或多種觸媒,將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中,使該氣流流經反應器中的觸媒層完成氧化反應。
6)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中,工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml,在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時,冷卻后獲得精制芴酮。
按照本發(fā)明的制作觸媒方法所制作的觸媒,由于經過浸泡,觸媒物質滲透到載體的所有縫隙中,并經烘干、焙燒后,和載體緊密地結合在一起,同時由于經過轉勻處理,觸媒物質均勻地、密實地分布在載體表面,顯著地提高了觸媒的催化作用和使用壽命。試驗證明,按照本發(fā)明的方法所制作的觸媒,使用壽命可達3~4年,比現(xiàn)有技術提高2倍以上,適合于工業(yè)應用。
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