CAS 3236-71-3雙酚芴批發(fā)-金精化工廠家供應

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芴酮制備方法：

1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉，和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒，或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒。

2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方選用偏釩酸銨時，草酸和偏釩酸銨的重量比為1~2.5。

3)待水分蒸發(fā)完后，放入旋轉鍋內旋轉0.5~1小時，完成轉勻過程。

4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時。

5)在反應器中放入一種或多種觸媒，將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中，使該氣流流經反應器中的觸媒層完成氧化反應。

6)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中，工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml，在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時，冷卻后獲得精制芴酮。

按照本發(fā)明的制作觸媒方法所制作的觸媒，由于經過浸泡，觸媒物質滲透到載體的所有縫隙中，并經烘干、焙燒后，和載體緊密地結合在一起，同時由于經過轉勻處理，觸媒物質均勻地、密實地分布在載體表面，顯著地提高了觸媒的催化作用和使用壽命。試驗證明，按照本發(fā)明的方法所制作的觸媒，使用壽命可達3~4年，比現有技術提高2倍以上，適合于工業(yè)應用。

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芴酮是芴的重要衍生物，CAS 3236-71-3雙酚芴批發(fā)， 是染料、 感光材料中間體的合成原料。 由芴氧化制備芴酮采用相轉移催化技術， 以空氣為氧化劑， 反應本身符合原子經濟性反應的標準， 是一種綠色合成方法。

在本課題組的前期研究中， 發(fā)現芴與芴酮可形成共熔體， 開發(fā)了以產物芴酮作為溶劑的相轉移催化氧化芴制備芴酮的新方法。 為尋找新方法的理論支持， 筆者設計了近似測定芴與芴酮的低共熔點及其組成的實驗方法。 該實驗方法簡單、 快速、 易于操作， 適合作為基礎化學的教學實驗。

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9-芴胺的制備實例

在500mL圓底燒瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀鹽酸，70C水浴中磁力攪拌，TLC監(jiān)測反應進程.反應結束后，趁熱抽濾，濾餅轉人燒杯，加入和(體積比為1 : 1)，攪拌，抽濾洗滌殘余固體，合并濾液，減壓下脫去溶劑，真空干燥得產品.9 -芴胺鹽酸鹽熔點:254. 8~257.7 °C(文獻值255~257 °C[0])

從9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文獻中采用胺為原料、乙醇為溶劑回流反應，反應收率只有90%.我們借鑒此法，卻始終不能反應完全，不僅反應時間長而且純化困難.因此，有必要優(yōu)化反應條件.

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