芴甲醇價格-金精化工廠家供應(在線咨詢)

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碳酸鹽催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分離

以二亞砜（DMSO） 或 N，N-二甲酰胺和乙醇的混合液為溶劑，碳酸鹽為催化劑， 芴一步法羥化合成 9-芴。 考察了乙醇的加入量、 碳酸鹽種類、反應溫度、 反應時間、 物料配比及無機鹽等對產物分布的影響。 以 DMSO + 10% 乙醇

或純?yōu)槿軇?n(芴): n(甲醛): n(碳酸鉀) = 1: 1: 0.2 時， 在 13o C 下反應 15 min， 9-芴的收率約為 25%， 選擇性大于 82%。 乙醇的加入能促進脫水產物的生成， 無機鹽CaCl 2 和 ZnCl 2 能抑制副反應。

用液固比 0.8: 1 的對蒽渣進行預處理， 獲得含量約為 70%菲和芴富集物， 質量比接近 4: 1。 以質量比 4: 1 的菲和芴混合物為原料， 單次反應 9-芴的收率較低，菲不參與反應但會影響傳質過程。 經 5 次循環(huán)反應后， 菲的收率和純度分別為97.61%和 93.22%； 9-芴總收率為 66.53%， 平均純度為 94.96%。 以預處理過的蒽渣為原料，一次反應后 9-芴的收率為 8.32%， 難以分離。

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芴和芴酮低共熔點的測定

在測得的芴和芴酮的低共熔點溫度 58 °C下， 筆者設計并實驗了以摩爾分數(shù)為芴 39%、 芴酮61%的混合物為起始原料， 無溶劑的相轉移催化、 空氣氧化合成芴酮的反應。 在反應過程中， 采用了隨著芴轉化不斷添加芴的連續(xù)反應方案， 反應體系始終維持在共熔狀態(tài)下進行合成反應。 連續(xù)法芴酮合成實驗獲得成功后形成的綠色生產工藝， 成果待發(fā)表中。 無溶劑的芴酮連續(xù)法合成工藝的實現(xiàn)，芴甲醇價格， 間接地證明了本文測定芴和芴酮低共熔點和共熔組成的方法是可靠的。

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9 -芴酮的簡易還原氨化

胺類的合成方法，目前主要有兩類:等碳轉換法和增/減碳合成法，前者如硝基、基、酰胺、肟等的還原，后者包括Gabriel合成法、Hofmann重排等，醛或酮在還原劑的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多，諸如: Pd，Ni，Pt 等金屬催化的氫氣還原胺化，采用、錫烷、NaBH3CN和NaB(OAc)sH等還原劑進行的負氫離子還原胺化9-芴酮的還原氨化，有用烯丙基硼酸的一步還原法，也有以胺成酮肟、稀醋酸和Zn還原的多步還原法，但前者操作繁瑣、耗時較長、不符合簡便廉價的合成要求，后者在成酮肟時收率一般不高、原料浪費較多、難以大量生產，采用稀醋酸和Zn還原的后處理操作復雜、耗時過長.因此，探索價格低廉、性能優(yōu)良并且方便簡單的還原方法具有現(xiàn)實意義.

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