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以9-蘇酮和鹽酸輕胺為原料,加入9 -酮摩爾量一半的 K,CO,在95%乙醇中回流反應(yīng)3 h,經(jīng)簡單后處理,可得9-蘇酮肪純品,收率超過 95%,高于文獻(xiàn)較好收率;在與 9 -酮投料比為 4:11 mol/L HCl調(diào)節(jié)酸度,水浴 70 C還原5 h,可以60.1%的收率得到9 -胺鹽純品,此還原條件未見文獻(xiàn)報(bào)道。上述合成方法,成本低廉,操作簡便,可十克級(jí)或百克級(jí)合成,顯示了廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景.
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9一芴酮 , 別名 次甲酮 , 分子式 c H O , 呈黃色斜方結(jié)晶體 , 熔點(diǎn) 84 ℃ ,CAS 3236-71-3雙酚芴大量供應(yīng), 沸點(diǎn) 341.5 ℃ , 是一種重要 的精細(xì)化工原料 , 常作為合成 的中間體材料 , 在 、 染料 、 農(nóng)業(yè) 、 化工 、 塑料工業(yè)和光導(dǎo)材料領(lǐng)域有及其重要 的應(yīng)用 。 合成芴酮的原料工業(yè)芴也是煤焦油 的重要組成之 一 , 占煤焦油總量 的1% ~2%, 而且芴 自身價(jià)格低廉 , 隨著企業(yè)間市場競爭的加劇 , 從煤焦油中分離 出來 的芴進(jìn)行深度加工 , 是發(fā)展的必然趨勢(shì)。 因此 , 從這個(gè)角度考慮 ,以來 自煤焦油 的含量 ≥99.5%的芴為 起始原料開發(fā)的高附加值的芴的下游產(chǎn)品 , 勢(shì)在必行 。 近年來 ,隨著功能材料科學(xué) 的發(fā)展 ,芴酮被廣泛應(yīng)用 于制藥 、高分子光 電材料的合成領(lǐng)域 , 典型的例子是雙酚芴的制造。?芴酮還可 以被用 于制造重要 的光學(xué)材料硝基芴酮 、 中間體合成多種。 隨著芴酮應(yīng)用 領(lǐng)域的擴(kuò)大和研究 的深入 , 國內(nèi)外市場對(duì)芴酮 的需求量逐年增加 , 因此對(duì)芴酮的生產(chǎn)技術(shù)的研究十分重要 。目前芴酮合成工藝法主要有氣相氧化法 、 液相氧化法和空氣液相氧化法。
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芴酮的制備方法:
采用酞菁鈷四磺酸為催化劑, 65℃下用分子氧氧化, 芴酮選擇性達(dá) 98. 5% 。用 CF 4 與 30% NaOH 水溶液, 為催化劑, 30℃下 15 分鐘給出 9. 9- 二氯芴、 再經(jīng) H 2 SO 4處理, 芴酮收率為 100% 。
由上述可見, 盡管芴酮制法很多, 但近年, 空氣氣相氧化法與空氣液相氧化法是值得重視的方法。
綜上所示, 芴酮是一種用途廣泛, 功能 特殊, 附加值高的 精細(xì)化工原 料。 國內(nèi)芴資 源豐富, 又未形成 工業(yè)化生產(chǎn), 因此進(jìn)行芴酮制備方法研究, 值得有關(guān)部門引 起重視。
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