9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯批發(fā)-孝義金精化工(圖)

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芴和芴酮低共熔點的測定

操作注意事項：

對于測定芴和芴酮共熔點實驗， 關(guān)鍵的操作是不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣的配制。 該過程中研磨粉碎的程度與混合的均勻程度直接影響記錄的初熔和終熔溫度的準(zhǔn)確性。 若試樣研磨、 混合不好， 有小顆粒晶體存在將導(dǎo)致測得的熔程加寬而獲得不準(zhǔn)確的共熔點。

在研磨試樣時， 為了防止粉末飛濺， 應(yīng)屏住呼吸、 輕輕研磨； 在載玻片上放置試樣時， 應(yīng)使固體試樣薄而均勻地聚集在載玻片中心點； 在熔化過程中， 當(dāng)四分之一的晶體開始出現(xiàn)油珠狀時記錄初熔溫度。

用電子天平稱量芴和芴酮質(zhì)量時， 數(shù)據(jù)要保留四位小數(shù)； 用二乘法處理數(shù)據(jù)時， 數(shù)據(jù)保留兩位小數(shù)， 實驗報告的數(shù)據(jù)需采用合理的精度。

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芴和芴酮低共熔點的測定：用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀測定不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣的熔點。

對未知熔點的試樣進行測定時， 先用較高電壓快速粗測一次， 找到其熔點范圍， 然后精細(xì)調(diào)整升溫速度， 準(zhǔn)確測量熔點。

觀察被測試樣的熔化過程， 記錄初熔和全熔時的溫度， 即記錄初熔溫度和終熔溫度。 用鑷子取下隔熱玻片和蓋玻片， 即完成一次熔點測定。 重復(fù)測試時， 需將散熱器放在加熱臺上， 電壓調(diào)為零或切斷電源， 使溫度降至熔點值以下30 °C， 重復(fù)1) － 3)步驟的操作。

同一組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣 3 次取樣， 測定熔點 3 次。 將測定的初熔和終熔溫度取 3 次測量的平均值， 列入表中。 平均熔點則為初熔溫度和終熔溫度的平均值。

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9-芴酮肟制備條件優(yōu)化：

堿及其加料順序

酮和羥胺反應(yīng)生成肟是一可逆過程，為使反應(yīng)順利進行，通常需要酸堿調(diào)節(jié).據(jù)此我們認(rèn)為，9-芴酮肟的合成也有必要選取合適方法打破反應(yīng)平衡.通過多次試驗發(fā)現(xiàn)，加人9-芴酮摩爾量一半的堿(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反應(yīng)很快完成; TLC檢測發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)物純度高，后處理很方便:直接將反應(yīng)液倒水中，攪拌洗滌，抽濾即得純品，收率高于95%.

同時，還試驗了堿的投料時機.在9 -芴酮和胺攪拌反應(yīng)0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在體系中加入一部分K2CO3、反應(yīng)1.5 h后再加另一部分K2CO3.實驗表明，無論哪種方式，原料都能在相同時間內(nèi)全部反應(yīng).綜上可知反應(yīng)，只需加人適量堿打破平衡、使反應(yīng)向生成肟的方向進行即可，與加堿的投料時機無關(guān).

如果大家有什么疑問或者想要了解更多9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯批發(fā)資訊歡迎大家給小編留言！