雙酚芴-雙酚芴生產(chǎn)廠家-金精化工(推薦商家)

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芴和芴酮共熔點的測定：

用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀測定不同組成試樣的熔點， 在顯微鏡下觀察晶體粉末受熱變化的過程和熔程 。 其操作步驟如下：

1) 戴好手套， 取兩片潔凈干燥的載玻片， 用取樣勺量取適量( ≤ 1 mg)的待測試樣放到載玻片上， 將試樣分布成均勻薄層后蓋上另一片載玻片， 輕輕壓實，雙酚芴批發(fā)， 然后放置在加熱臺中心。 蓋上隔熱玻片。

2) 參考顯微鏡的工作距離(33 － 88 mm)， 上下調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪， 直至能清晰地看到待測試樣為止。

3) 打開電源開關(guān)， 調(diào)節(jié)測溫儀顯示出加熱臺的即時溫度。 根據(jù)被測試樣熔點的溫度， 控制調(diào)溫手扭1 或2 (注： 手扭1 為升溫電壓寬量調(diào)整， 手扭2為升溫電壓窄量調(diào)整)。 在測定過程中， 遵循前段升溫迅速、 中段升溫漸慢、 后段升溫平緩的操作原則。 當(dāng)溫度距待測樣品的熔點約 30 °C時， 使升溫速度減慢； 在距被測試樣熔點值約 10 °C時， 調(diào)整升溫速率為每3 min升溫1 °C。

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芴和芴酮低共熔點的測定：

芴與芴酮共熔點的發(fā)現(xiàn)

在溶劑中， 通過相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)， 用空氣氧化懸浮狀的芴制備芴酮。 實驗中發(fā)現(xiàn)： 隨著原料芴轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物芴酮， 可以向反應(yīng)體系中不斷補加原料以提高反應(yīng)器的利用率。 在80 °C水浴溫度下， 反應(yīng)進行15 小時后， 溶劑完全被空氣夾帶、 揮發(fā)出反應(yīng)體系。 此時， 反應(yīng)體系的油層中只包含產(chǎn)物芴酮和未反應(yīng)的芴。 我們知道純芴酮的熔點為83 °C， 純芴的熔點為114 °C； 而在80 °C的反應(yīng)溫度下， 卻觀察到了兩種固體混合物的反應(yīng)體系呈現(xiàn)共熔狀態(tài)。

因此，雙酚芴， 確定芴和芴酮混合物存在共熔現(xiàn)象， 基于這一發(fā)現(xiàn)， 本課題組開發(fā)出以產(chǎn)物芴酮為溶劑， 通過相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)實現(xiàn)芴氧化制備芴酮的新技術(shù)。 為了進一步研究芴、 芴酮共熔反應(yīng)新技術(shù)工藝， 筆者希望快速和比較準確地得到芴與芴酮的共熔點和共熔組成， 因而設(shè)計了本文的芴和芴酮共熔點測定的實驗方案。

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一種芴酮的制備方法：

觸媒的制作過程采用漫徐工藝:

1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉，和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒，或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒，或者和含鈦化合物及含鉀化合物制作鈦與釩的原子比為10~30，鉀與釩的原子比為0.1~1的釩鈦觸媒，

2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方選用偏釩酸銨時，草酸和偏釩酸銨的重量比為1~25，溶解后浸入占草酸水溶液水體積50~85%的惰性載體，然后進入邊加熱、邊攪拌的浸泡過程，

3)待水分燕發(fā)完后，放入旋轉(zhuǎn)鍋內(nèi)旋轉(zhuǎn)0.5~1小時，完成轉(zhuǎn)勻過程，

4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時，過程結(jié)束，

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